1、樣品制備與預處理

 

　　采樣需遵循“多點隨機”原則，確保煤樣代表性。破碎機將煤樣粉碎至6毫米以下，使用二分器縮分至10-12克，用于全水分檢測。進一步研磨至0.2毫米以下，制備分析樣。某實驗室案例顯示，未充分破碎的煤樣導致灰分檢測誤差達5%，而標準化研磨可將誤差控制在±0.5%以內。

 

　　2、儀器校準與參數設定

 

　　以全自動量熱儀為例，加注純凈水至內筒溢出孔，預熱至環境溫度穩定。使用苯甲酸（1±0.1克）進行熱容量標定，連續3-5次取平均值，確保誤差≤40焦耳/克。馬弗爐需定期校準時間精度，誤差需≤1秒/小時，以保證灰分、揮發分檢測的加熱時間準確性。

 

　　3、核心項目檢測

 

　　發熱量檢測：稱取1克煤樣，裝入氧彈并充氧至2.8-3兆帕。啟動儀器，15分鐘后自動輸出高位發熱量與低位發熱量數據。

 

　　全硫檢測：定硫儀需保持電解液PH值在1-3之間，氣路密封性檢測合格后，稱取50毫克煤樣，電解時間控制在8-12分鐘，硫含量誤差≤0.01%。

 

　　灰分與揮發分：灰分檢測需在815℃恒溫40分鐘，揮發分則在900℃恒溫7分鐘，兩者誤差需≤0.5%。

 

　　4、數據記錄與異常處理

 

　　檢測結果需實時記錄，并與藥典標準比對。例如，灰分超標（動力煤＞25%）需重新制樣復檢。若氧彈內出現炭黑或試樣濺出，則該次試驗作廢，需清洗氧彈并重新充氧檢測。